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循环伏安的测试方法和电极的反应过程
更新时间:2019-11-06   点击次数:3723次
循环伏安是重要的电分析化学研究方法之一。其仪器简单、操作方便、图谱解析直观,在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
 
循环伏安测试方法如下:
       测试过程所使用的通常是由玻碳电极、Pt电极和Ag/AgCl电极构成的三电极系统。其中,玻碳电极为工作电极、Pt电极为对电极,而Ag/AgNO3电极为参比电极。对于共轭聚合物材料来说,其测试过程所采用的电解质通常是含有0.1 mol•L-1六氟磷酸四丁铵(TBAPF6)的无水乙腈溶液,二茂铁(Fc/Fc+)为内标。
       我主要是想得到材料的氧化还原电位进而计算出材料的HOMO和LUMO能级。在下没有测试过,想请教各位大神几个问题:
1.二茂铁(Fc/Fc+)内标的浓度一般是多少?
2.测试过程中需要注意的问题有哪些?比如,扫描速度等等
3.上述由玻碳电极、Pt电极和Ag/AgCl电极可否换为两个Pt电极和一个Ag/AgCl电极
 
循环伏安的电极反应过程:
是在一定电位下测量体系的电流,得到伏安特性曲线。根据伏安特性曲线进行定性定量分析。如以等腰三角形的脉冲电压(三角波)加在工作电极上,得到的电流电压曲线包括两个分支,如果前半部分电位向阴极方向扫描,电活性物质在电极上还原,产生还原波,那么后半部分电位向阳极方向扫描时,还原产物又会重新在电极上氧化,产生氧化波。因此一次三角波扫描,完成一个还原和氧化过程的循环,故该法称为循环伏安法,其电流~电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差,则氧化波与还原波的高度就不同,对称性也较差。
循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极,或铂、玻碳、石墨等固体电极。
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