循环伏安是以线性扫描伏安法的电位扫描到头后，再回过头来扫描到原来的起始电位值，所得的电流—电压曲线为基础的分析方法。扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。
循环伏安的分析数据的具体过程：
1）若电极反应为O＋e-→R，反应前溶液中只含有反应粒子O，且O、R在溶液均可溶，控制扫描起始电势从比体系标准平衡电势(φ平)正得多的起始电势(φi)处开始势作正向电扫描，电流响应曲线。
2）当电极电势逐渐负移到(φ平)附近时，O开始在电极上还原，并有i法拉第通过。由于电势越来越负，电极表面反应物O的浓度逐渐下降，因此向电极表面的流量和电流就增加。当O的表面浓度下降到近于零，电流也增加到较大值Ipc，然后电流逐渐下降。当电势达到(φr)后，又改为反向扫描。
3）随着电极电势逐渐变正，电极附近可氧化的R粒子的浓度较大，在电势接近并通过(φ平)时，表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成R的方向发展。于是R开始被氧化，并且电流增大到峰值氧化电流ipa，随后又由于R的显著消耗而引起电流衰降。整个曲线称为“循环伏安曲线”。
循环伏安的用途：
1、判断电极表面微观反应过程
2、判断电极反应的可逆性
3、作为无机制备反应“摸条件”的手段
4、为有机合成“摸条件”
5、前置化学反应（CE）的循环伏安特征
6、后置化学反应（EC）的循环伏安特征
7、催化反应的循环伏安特征，
